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纳微颗粒表征在先进材料研发中的应用
来源: | 作者:纤峰拓谱 | 发布时间: 2025-11-05 | 42 次浏览 | 分享到:

颗粒粒度在增材制造粉末中的重要性及粒径分布测量方法


一、颗粒粒度在增材制造粉末中的重要性

颗粒粒度及其分布是决定增材制造(AM)粉末工艺性能与最终零件质量的核心参数,具体影响体现在以下五个关键方面:

1.堆积密度:决定零件致密度与缺陷率

  • 级配优化:大颗粒构成骨架,小颗粒填充间隙,形成高堆积密度(如粗粉+细粉的级配分布可提升密度30%以上)。高堆积密度直接降低零件孔隙率,减少裂纹、未熔合等缺陷。

  • 工艺适配性:不同AM技术对堆积密度要求差异显著,例如选择性激光熔融(SLM)需15-45μm粉末以实现精细铺粉,而电子束熔融(EBM)则适用45-106μm粗粉。

2.表面积与氧化敏感性:影响熔池稳定性与力学性能

  • 细粉氧化风险:小颗粒(<10μm)比表面积大,易形成氧化膜(如金属粉末表面Al2O3、TiO2),激光熔化时氧化物进入熔池会改变马兰戈尼对流方向,导致孔隙率增加2-3倍。

  • 韧性下降:氧化物夹杂会降低零件冲击韧性,例如316L不锈钢粉末中细粉占比超过15%时,断裂伸长率可下降17%。

3.流动性:决定铺粉均匀性与打印效率

  • 粒度与形状协同作用:球形颗粒流动性优于不规则颗粒,但细粉(<20μm)因内聚力增加易团聚,导致粉末流速降低50%以上。例如,卫星颗粒(1-10μm)会引发机械联锁,使粉末床表面粗糙度增加20μm。

  • 环境敏感性:细粉对水分吸附能力强,湿度超过40%时流动性显著下降,需严格控制存储环境。

4.熔融特性:调控能量吸收与熔池行为

  • 粒径-能量耦合效应:小颗粒(<30μm)比表面积/体积比高,激光吸收率提升30%,但易因能量过载导致熔池飞溅;大颗粒(>60μm)则可能因熔化不完全形成未熔颗粒缺陷。

  • 工艺参数匹配:例如SLM中,316L不锈钢粉末粒径每增加10μm,激光功率需提高5-8W以维持稳定熔池。

5.微观结构与力学性能调控

  • 晶粒形态控制:最新研究发现,粉末粒径可反向调控微观结构:细粉(<20μm)打印后形成粗柱状晶,粗粉(50-100μm)则获得等轴细晶(<10μm),后者使316L不锈钢抗拉强度提升17%、伸长率提升62%。

  • 各向异性优化:等轴晶结构通过粗粉实现,可降低零件力学性能各向异性,疲劳寿命提高2-3倍。

 

3D打印


二、粒径分布测量方法

AM粉末粒径分布测量需兼顾精度、效率与工艺适配性,主流方法包括以下三类:

1.激光衍射法(LD):工业标准方法

原理:基于米氏散射理论,通过测量不同角度散射光强度分布反演粒径,动态范围0.01-3500μm。

优势

  • 快速(单次测量<3分钟)、样品用量少(仅需5-10mg),适合在线/离线批量检测;

  • 重复性好(RSD<1%),广泛用于金属粉末(如Ti6Al4V、In718)的质量控制。

局限性

  • 分辨率较低,无法区分近邻粒径(如10μm与15μm颗粒);

  • 依赖折射率等参数输入,对高浓度或团聚样品误差较大。

2.单颗粒光学计数法(SPOS):高精度分析技术

原理:单个颗粒通过激光检测区时,记录消光信号并直接计数,动态范围0.5-400μm(如Entegris AccuSizer系统)。

优势

  • 分辨率高(可达0.1μm),能精确识别少量超细颗粒(如<5μm的卫星颗粒);

  • 可同时输出数量分布与体积分布,适合评估细粉比例对流动性的影响。

应用场景:航空航天等高可靠性领域,如镍基高温合金粉末中<10μm颗粒的定量分析。

3.动态图像分析法(DIA):形态与粒度联用技术

原理:通过高速相机捕获颗粒图像,结合图像识别算法分析粒径(0.5μm-1mm)与形状参数(球形度、圆度)。

独特价值

  • 可识别卫星颗粒、粘连体等形态缺陷,例如Morphologi 4系统可自动分类“球状”“细长状”颗粒;

  • 为粉末制备工艺优化提供依据,如气体雾化中喷嘴设计对颗粒球形度的影响。

4.方法对比与选择策略


测量方法

精度

效率

成本

典型应用

激光衍射法

中等

生产线批量检测(如SLM粉末)

SPOS

超细颗粒定量(如卫星颗粒)

动态图像分析

中-高

形态与粒度联合评估


三、总结

颗粒粒度通过调控堆积密度、流动性、熔融特性及微观结构,直接影响AM零件的致密度、力学性能与工艺稳定性。粒径分布测量需根据精度需求与成本预算选择方法:激光衍射法为工业首选,SPOS适用于高精度场景,动态图像分析则在形态表征中不可替代。未来,在线粒度监测(如Insitec系统)与AI驱动的粒度-性能预测模型将进一步推动AM粉末的智能化管控。